防火门用抗折弯砂纹粉末涂料制备

陆建楼  丁飞  王彩建  

石家庄市油漆厂

摘要：砂纹型粉末涂料在防火门上喷涂固化后,用折弯机折弯加工时性能差,涂膜容易出现开裂、掉皮等现象。通过对聚酯树脂固化条件、树脂总量、涂膜厚度、助剂的加入量调节以及粉末产品的粒径大小等因素的综合分析,制备防火门用抗折弯砂纹粉末涂料。

关键词：粉末涂料，砂纹粉，抗折弯

0　前言
防火门的外表是使用涂料进行装饰和防护的。粉末涂料涂装相对传统的溶剂型涂料涂装具有生产效率高、工艺简单、环境友好、原材料利用率高、易实现自动化涂装等优势，因此越来越多的厂家选用粉末涂料作为防火门涂装的首选。
防火门传统粉末涂料涂装工艺为：钣金剪折冲焊→酸洗磷化→填充→胶合→折弯→粉末涂装→烘烤固化。该工艺先将门板加工成型最后再进行涂装，可避免加工过程中对涂膜造成的破坏，对粉末涂料柔韧性能要求低。但由于防火门胶合工艺需要在夹层中添加蜂窝纸、岩棉、玻璃棉、硅酸铝等材料，工件质量增大，吊装困难。夹层还会吸收大量的热量，延长了工件升温时间，降低生产效率。新的防火门涂装工艺为：钣金剪折冲焊→酸洗磷化→粉末涂装→烘烤固化→填充→胶合→折弯成型。新工艺要求粉末涂料具有高柔韧性、抗折弯性能。
防火门上应用的粉末涂料产品多种多样，平光粉、皱纹粉、砂纹粉和转印粉等均有涉及。砂纹型粉末涂料花纹美观、装饰性强，还可以弥补和遮盖工件表面粗糙、不平整等缺陷[2]，该类粉末涂料广泛应用于防火门涂装。砂纹粉末涂料由于纹理的形状在折弯时形成密集应力集中点，折弯后形成裂痕，大量微小裂痕造成涂膜的开裂、掉皮。
粉末涂料理想的固化条件为工件升温到190～200℃后保温10～15 min。由于防火门工件较大，连续生产作业时工件固化温度和时间受到限制，经过对多厂家实际测量，实际固化条件在185 ℃、10 min，冬季施工温度和时间更低，固化条件在180 ℃、8 min。
本文从以上两个难点出发，制作高柔韧性能的砂纹粉末涂料，一是0T折弯不开裂(涂层在弯曲面外侧，180°对折)[3]，二是适用苛刻的固化条件，固化条件在180 ℃、8 min满足大部分的用户应用。本文以聚酯树脂为基料，通过配方调节和生产工艺控制，以期获得质量稳定的抗折弯砂纹粉末涂料。
1　实验部分
1.1　主要原材料
聚酯树脂(SJ4#E、SJ4700、SJ4800)：工业级，安徽神剑；固化剂(TGIC)：工业级，鞍山润德；流平剂(KC758)：工业级，安徽景成化工；硫酸钡(沉淀硫酸钡)：工业级，嘉信化工；硅灰石(800目)：工业级，上海辉潮；砂纹剂(816)：工业级，杭州中顺；有机膨润土：工业级，安吉；柔韧剂(F-105)：工业级，苏州帕特纳。
1.2　实验设备及仪器
电子天平(TC3K)：常熟市双杰测试仪器厂；双螺杆挤出机(SFJ-32N)：烟台远丰机械有限公司；多功能粉碎机(YB-700)：永康市速锋工贸有限公司；高压静电喷枪(CQ-SJ5)：深圳市成企鑫科技有限公司；电热鼓风干燥箱(WGL-125B)：天津市泰斯特仪器有限公司；激光粒径分布仪(BT-9300H)：丹东市百特仪器有限公司；涂膜冲击器(QCJ)：天津鸿聚利试验设备厂；涂膜划格仪(QFH)：天津市精科材料试验机厂；T型弯曲试验机(QZW)：精科；杯突试验仪：德国BYK；耐湿热试验箱：英国sheen；盐雾试验箱(F-120S)：东莞市精卓仪器有限公司；膜厚测试仪(4500B)：尼克斯。
1.3　抗折弯砂纹粉末涂料参考配方
根据客户施工环境和固化条件，确定抗折弯砂纹粉末涂料参考配方，具体如表1所示。

1.4　粉末涂料的制备
按照表1配方称取原材料，充分预混合后在挤出机中熔融挤出，挤出机转速50 Hz，一区温度95 ℃，二区温度105 ℃，冷却后压片，初破碎后用多功能粉碎机破碎，过手筛制得粉末涂料。
1.5　性能测定
将制取的粉末涂料分别使用静电喷枪均匀涂覆在尺寸为50 mm×120 mm×0.3 mm马口铁板上，膜厚控制在(60±10) μm，喷涂后放入固化炉中烘烤固化，180℃、保温8 min后取出样板。样板置于(23±2) ℃及相对湿度50%±5%的恒温恒湿环境中，按标准测试各项性能。参照GB/T 1732—93《漆膜耐冲击测定法》，采用涂膜冲击器(QCJ)进行测试。参照GB/T 13448—2006标准第7部分弯曲试验的测试方法，采用T型弯曲试验机进行测试。参照ISO 8130-8：1994《粉末涂料 第8部分：热固性粉末涂料贮存稳定性的评定》，采用电热鼓风干燥箱(WGL-125B)进行测试。
2　结果与讨论
2.1　聚酯树脂的选择
粉末涂料行业中使用的聚酯多是饱和型的，由多元醇和多元酸通过聚酯化反应合成，体系繁多，用途各异。从端基的结构分为端羧基聚酯树脂和端羟基聚酯树脂。端羧基聚酯的酸值从20～100 mgKOH/g酸值不同性能不同，应用于不同的粉末涂料中。本文采用的为低、中酸值(20～45 mgKOH/g)的聚酯用异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)作固化剂制备耐候性优异的聚酯粉末涂料。但TGIC属于限制类产品，今后使用中须注意。
选取3种不同反应速度的聚酯树脂，按照参考配方在180 ℃、8 min条件下固化反应。在相同条件下进行耐冲击性、胶化时间、0T弯曲、贮存稳定性的测试，选取适应的聚酯树脂，实验结果如表2所示。

由表2可以看到，SJ4800的固化速度缓慢，在180℃、8 min条件下涂膜没有充分反应，耐冲击性和0T弯曲很差。SJ4#E的固化速度相对较慢，在180 ℃、8 min条件下涂膜没有充分反应，耐冲击性和0T弯曲相对较差。SJ4700反应速度快，在180 ℃、8 min条件下能充分固化，耐冲击性和0T弯曲通过，但是SJ4700的活性高，贮存稳定性差。将SJ4#E、SJ4700两种聚酯按质量比1∶1混合搭配，得到的涂膜在180 ℃、8 min条件下，耐冲击性和0T弯曲通过，贮存稳定性无变化。
综上所述，选用聚酯SJ4#E、SJ4700(1∶1)制作砂纹粉为宜。
2.2　树脂量选择
树脂量的控制可由颜基比调节。树脂量加量少时，增加了粉末涂料的熔融黏度，降低了分子运动速度和固化速率，延长固化时间，涂膜在规定条件下固化不足，机械性能差。
选取3种不同含量的树脂份，按照参考配方在180℃、8 min条件下固化反应。在相同条件下进行光泽、砂纹效果、0T弯曲的测试，选取适应的树脂量，实验结果如表3所示。
由表3可以看出，树脂量为50%时喷涂出的板面砂纹粗糙，光泽低，0T弯曲开裂。树脂量为60%时喷涂出的板面砂纹细腻，光泽较低，0T弯曲无开裂。树脂量为70%时喷涂出的板面砂纹平滑，光泽亮，0T弯曲无开裂。其他条件不变的情况下，随着树脂量的提高粉末的上粉率逐渐增加，体系的黏度越低，表现出的砂纹效果越差，光泽越高，失去了磨砂的效果。树脂量太低，粉末上粉效果差，砂纹的粗糙度更强，0T弯曲易开裂。适宜的树脂量能够控制材料成本。
综上所述，60%的树脂量应用在防火门抗折弯砂纹粉末的综合效果最好。
2.3　涂膜厚度
涂膜厚度是检测被保护工件实际应用和质量的重要测量方法，厚度的大小对被涂工件的各项性能有重要影响。
选取3种不同喷涂厚度的样板，按照参考配方在180 ℃、8 min条件下固化反应。在相同条件下进行硬度、砂纹效果、耐冲击性、0T弯曲的测试，确定适当的膜厚，实验结果如表4所示。

由表4可以看出涂膜厚度在50～70 μm时，板面砂纹细腻，硬度、耐冲击性符合标准，0T弯曲无开裂。涂膜厚度在70～90 μm、90～110 μm时，板面砂纹粗糙，硬度、耐冲击性符合标准，0T弯曲开裂。砂纹粉喷涂越厚，表面越粗糙，0T弯曲效果越差，因此砂纹粉不适合厚涂。
综上所述，抗折弯砂纹粉涂膜厚度控制在50～70μm为宜。
2.4　助剂用量确定
柔韧性助剂在粉末产品中具有良好的耐冲击性和拉伸性能，对产品的附着力、弯曲起到很好的调节作用。
选取3个不同加量的比对，按照参考配方在180℃、8 min条件下固化反应。在相同条件下进行硬度、耐冲击性、砂纹效果、0T弯曲的测试，确定适应的加量，实验结果如表5所示。

由表5可以看出不加入柔韧性助剂粉末的耐冲击性和硬度能够达到要求，0T弯曲稍差。加入0.5%柔韧性助剂粉末的耐冲击性、硬度和0T弯曲均能达到要求。加入1.0%柔韧性助剂粉末的耐冲击性、硬度和0T弯曲也能达到要求。砂纹粉自身的拉伸性能很差，随着柔韧助剂的加入，0T弯曲拉伸效果开始变好，加入量的逐渐加大后没有明显变化。
综上所述，加入柔韧性助剂，用量在0.5%为宜。
2.5　粒径控制影响
粉末涂料粒径分布会影响涂料的流平性、上粉率、回收率。一般来说，涂层粒径越小，越有利于其固化时的流平性，涂膜的外观也越平整、光滑。同时涂料颗粒粒径小也可以降低涂层的厚度，同等质量的涂料就可以涂装更大面积，但是粉末涂料的粒径也不是越小越好。粉末粒径小则带电性差，导致上粉率下降，所以需要严格控制颗粒的粒径分布。砂纹粉对粒径的要求更加苛刻，影响表面的砂纹效果和上粉率。选取3个不同中位粒径的产品，按照参考配方在180 ℃、8 min条件下固化反应。在相同条件下进行耐冲击性、砂纹效果、0T弯曲和贮存稳定性的测试，确定合适的粒径，实验结果如表6所示。

由表6看出粒径在28 μm时，出来的砂纹细腻，0T弯曲、耐冲击性符合标准，但贮存稳定性差。粒径在35μm时，出来的砂纹细腻，0T弯曲、耐冲击性符合标准，贮存稳定性无变化。粒径在45 μm时，出来的砂纹粗糙，耐冲击性符合标准、0T弯曲开裂，贮存稳定性无变化。相同的产品粒径不同，在0T弯曲、耐冲击性性能上变化不大，粒径越大砂纹效果越粗糙，粒径越小砂纹效果越细腻，但是粉末的贮存稳定性逐渐变差。
综上所述粉末产品粒径D50控制在35 μm为宜。
3　产品性能检测结果
通过上述实验确定适应产品的配方，参照HG/T2006—2006进行涂料性能检测，具体性能检测结果如表7所示。

4　结　语
(1)聚酯树脂的反应速度对抗折弯砂纹粉末涂料的影响较大，经实验确定聚酯m(SJ4#E)∶m(SJ4700)＝1∶1搭配使用。
(2)树脂量、涂膜厚度对抗折弯砂纹粉末涂料有一定影响，经实验确定60%树脂量，涂膜厚度控制在50～70 μm。
(3)柔韧性助剂对抗折弯砂纹粉末涂料的影响较大，加入量的逐渐加大后没有明显改观。确定加量在0.5%。
(4)粒径大小对抗折弯砂纹粉末涂料的0T弯曲有一定影响，选用中位粒径在35 μm，得到的涂膜细腻，贮存稳定性好。
(5)通过对聚酯树脂的筛选、树脂用量调节、涂膜厚度对比、助剂加入量调整和粒径的控制得到了在180 ℃、8 min固化完全、0T弯曲好、砂纹细腻的防火门用抗折弯砂纹粉末涂料。

文章发表于《中国涂料》2019年9月