洪小平，汤增荣，杨志萍，王永垒
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摘要：本文采用特殊制备的低官能度羟烷基酰胺固化剂，在保证流平性能的前提下，重点研究不同固化温度下抗厚涂针孔能力，最终结果表明，本羟烷基酰胺固化剂产品具有优良的抗厚涂针孔性能，可以弥补HAA固化剂在厚涂针孔方面的缺陷，涂膜性能优异。
关键词：低官能度；厚膜针孔；羟烷基酰胺；固化剂
1 引言
N，N，N'，N'，-四（β-羟乙基）己二酰胺（简称HAA）是四官能度的低毒性户外粉末涂料固化剂[1]，可与端羧基聚酯或丙烯酸树脂反应，形成酯链而交联。与耐候性能良好的固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）[2,3]相比，HAA可制备出无毒、无生物突变的新型粉末涂料，因其具有环保、安全和节能的特性备受关注。
然而由于HAA固化剂活性太高，固化速度过快，导致其用于涂膜厚涂（≥90μm）时极易大量出现针孔，严重影响了涂膜的外观及各种应用性能。
针对这一缺陷，本论文从降低羟烷基酰胺的活性入手，从分子结构设计方面获得一款低官能度的羟烷基酰胺固化剂产品，该固化剂活性相对较低，固化速度慢，流平好，抗厚涂针孔性能出众，可以用于对涂膜厚度有较高要求的领域使用。
2 实验部分
2.1 原料
聚酯树脂、填料、颜料、助剂等均为普通市售产品，低官能度羟烷基酰胺固化剂为自制，型号HH8220。
2.2 涂膜制备
底材为150 mm × 70 mm 马口铁板，前处理过程为：用 240， 360， 600号砂纸依次打磨 →乙醇清洗(95%， 常温，30 s) →冷干。
表1 粉末涂料配方
3 结果与讨论
3.1 固化温度对涂膜针孔性能的影响
表2 不同固化温度出现针孔的厚度
从表2可以看出，β-羟烷基酰胺专用聚酯树脂与HH8220固化剂进行匹配固化时抗针孔明显效果优于普通聚酯树脂。其中在180℃固化温度下，在130μm以上才出现轻微针孔情况；普通慢速固化聚酯，在HH8220固化体系中针孔的表现稍微差于专用聚酯树脂的。在不同烘烤温度下，固化温度越高出现针孔的厚度越低，特别是在200℃以上时变化更加明显。HH8220固化剂在165℃和170℃进行烘烤固化，其表面针孔方面没有出现明显的区别，180℃及其以上温度固化时抗针孔效果差异才逐渐形成，但230℃抗表面针孔方面出现的差别区间又进一步缩小，合适的固化温度对新产品使用效果的保证是必要的，因此，对于HH8220固化剂产品来说，适宜的固化温度范围为170~190℃。
3.2 不同固化温度下胶化时间变化趋势
表3 不同固化温度下胶化时间的比较
备注：胶化时间测试我们采用1克的粉末涂料量进行测试，测试为同一人操作。
从表3可以看出，胶化时间的长短体现粉末涂料在固化时流平时间，流平时间越长，越有利于固化过程中小分子和水分的排出，减少涂膜出现针孔的机率。表3在不同固化温度条件下，粉末涂料胶化时间的变化，也从侧面证实了不同温度固化，样板表面出现针孔的厚度不同，温度越高，胶化时间越短，表面出现针孔的厚度也越小。
3.3 机械性能和表面效果
表4 200℃烘烤固化后机械性能等方面测试
水煮方法：3级水普通锅100℃/2h
表4可以看出，HAA专用聚酯使用效果还是好于普通的聚酯树脂，流平等级、表面亮度、光泽方面都有较好的表现。固化方面在160℃下烘烤20分钟，反冲轻微开裂，165℃则完全可以固化，50cm正反冲均通过，水煮气泡方面看少许麻点，目测亮度轻微降低。因此，在使用效果上建议采用170℃以上固化条件比较合适。
3.4 β-羟烷基酰胺固化剂不同品种的应用性能
表5 普通HAA体系与HH8220颜色的变化趋势
表5是常见的两个样品β-羟烷基酰胺固化剂与HH8220产品的应用对比，采用一种树脂不同固化剂进行固化分析，按照不同温度固化以后颜色变化的趋势进行，详细测试效果见表6。
表6 不同β-羟烷基酰胺固化剂涂膜颜色的变化趋势
表6中可以看出在新样品HH8220固化剂与普通羟烷基酰胺在黄变趋势方面无明显变化，在白度方面有轻微优势，产品在使用时按照普通羟烷基酰胺工艺相同，就可以达到明显的效果。
3.5 老化性能研究
图1 HAA与HH8220老化试验失光率测试对比
从图1可以得出的结论，新产品HH8220及普通HAA经过老化试验后，失光情况是相近的，因此，厚涂用HH8220固化剂是可以用于户外粉末产品中的。
表7 HAA与HH8220老化试验过程中色差b值的对比
从表7中可以看出，在老化测试过程150小时以后，HAA涂膜与HH8220涂膜的颜色变化相差不大，两种产品表现的效果基本一致。
4 结论
本文制备的厚涂用羟烷基酰胺固化剂HH8220产品，在中低温固化温度下具有优良的抗厚涂针孔性能，其涂膜外观、机械性能及耐老化性能与现有的HAA体系差异不大，但是抗厚涂针孔方面明显优于HAA固化剂，因此，在厚涂领域，是HAA体系的延伸和改善。
参考文献
[1] 胡宁先.HAA在耐候粉末涂料中的应用[J].现代涂料与涂装，2014，（10）:18-22.
[2] 王泼，谢静，梁华勇，林文康. TGIC型与HAA型粉末涂层老化性能的对比研究[J]. 合成材料老化与应用，2019,48(1):10-13.
[3] 王泼，谢静，李勇，刘亮，林文康. 聚酯/TGIC型与聚酯/HAA型粉末涂层机械性能对比研究[J]. 合成材料老化与应用，2018,47(3):33-35.
来源：2020粉末涂料与涂装行业年会
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